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儀器放置與調(diào)水平
將主機(jī)、恒溫槽置于平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)操作臺(tái),調(diào)主機(jī)底部水平氣泡居中;接通 220V 電源,檢查接地、漏電保護(hù)正常。
恒溫水浴加水、開機(jī)預(yù)熱
向恒溫槽加入去離子水至標(biāo)準(zhǔn)液位線,開啟水浴電源,設(shè)置藥典規(guī)定溫度(常用 25.00℃),開啟循環(huán)攪拌,恒溫預(yù)熱30min,待溫度穩(wěn)定 ±0.01℃方可試驗(yàn)。
黏度主機(jī)開機(jī)、零點(diǎn)校準(zhǔn)
安裝轉(zhuǎn)子保護(hù)支架,懸空空載狀態(tài)開機(jī);
空載下執(zhí)行零點(diǎn)校準(zhǔn),等待屏幕扭矩歸零;
選用 1#~4# 轉(zhuǎn)子,輕抬主機(jī)內(nèi)軸心,順時(shí)針擰緊轉(zhuǎn)子,禁止硬擰拉扯軸心。
樣品預(yù)處理
藥液經(jīng) 3 號(hào)垂熔玻璃漏斗濾除雜質(zhì)、氣泡,靜置脫泡;取樣 300~400mL 置于恒溫專用樣品杯,提前放入水浴預(yù)恒溫 15min。
按下【轉(zhuǎn)子鍵】,設(shè)置當(dāng)前安裝轉(zhuǎn)子編號(hào)(1/2/3/4 號(hào));
按下【轉(zhuǎn)速鍵】,根據(jù)預(yù)估黏度選擇轉(zhuǎn)速:0.3、0.6、1.5、3、6、12、30、60r/min;
扭矩最佳區(qū)間:20%~80%,低于 10% 換小號(hào)轉(zhuǎn)子 / 提高轉(zhuǎn)速,高于 100% 換大號(hào)轉(zhuǎn)子 / 降低轉(zhuǎn)速;
開啟溫度采集,確認(rèn)樣品實(shí)時(shí)溫度與設(shè)定溫度偏差≤0.02℃。
將樣品杯固定在水浴測(cè)量倉(cāng)中心,確保杯體沒在循環(huán)水浴中;
緩慢降下升降架,轉(zhuǎn)子垂直浸入藥液,至轉(zhuǎn)子刻度線低于液面 4~6mm;
觀察轉(zhuǎn)子周圍無(wú)附著氣泡,轉(zhuǎn)子不觸碰杯壁、杯底,再次確認(rèn)儀器水平。
樣品繼續(xù)恒溫10~15min,保證藥液整體溫度均勻穩(wěn)定。
按下【MOTOR ON】啟動(dòng)電機(jī),轉(zhuǎn)子勻速旋轉(zhuǎn);
靜置 30~60s,等待黏度、扭矩、溫度數(shù)值穩(wěn)定無(wú)波動(dòng);
記錄數(shù)據(jù):動(dòng)力粘度(mPa?s)、轉(zhuǎn)子號(hào)、轉(zhuǎn)速、樣品溫度、扭矩百分比;
平行試驗(yàn)要求:同一樣品連續(xù)測(cè)定 3 次,RSD≤2% 為有效,取平均值;每次測(cè)量前檢查轉(zhuǎn)子清潔、無(wú)殘留污染。
先停止電機(jī),升起升降架,將轉(zhuǎn)子離開液面;
逆時(shí)針旋下轉(zhuǎn)子,立即用純化水、無(wú)水乙醇依次沖洗轉(zhuǎn)子,無(wú)塵軟布輕擦干燥,禁止硬物刮擦轉(zhuǎn)子表面;
取出樣品杯,清理恒溫槽內(nèi)殘留藥液,關(guān)閉水浴加熱、循環(huán);
主機(jī)空載關(guān)機(jī),蓋防塵罩;恒溫槽降溫后排空槽內(nèi)積水,做好儀器使用記錄。
溫度是誤差主要來(lái)源,溫度每偏差 0.1℃,黏度結(jié)果偏差可達(dá) 1%~2%,必須恒溫充分;
藥液嚴(yán)禁帶氣泡測(cè)試,氣泡會(huì)造成黏度結(jié)果嚴(yán)重偏高;
腐蝕性、混懸類藥物測(cè)試后必須清洗轉(zhuǎn)子,防止腐蝕、交叉污染;
儀器每年法定計(jì)量檢定,日常用黏度標(biāo)準(zhǔn)液定期校準(zhǔn)。
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